真空離心濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種
點擊次數(shù):2725 更新時間:2019-12-21
真空離心濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種:
一、
真空離心濃縮儀減壓濃縮法有些待測組分對熱不穩(wěn)定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩(wěn)定被測物提取液的濃縮,特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
二、真空離心濃縮儀氣流吹蒸法氣流吹蒸法是將空氣或氮氣吹入盛有凈化液的容器中,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡單,但效率低,主要用于體積較小、溶劑沸點較低的溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對于殘留分析,由于多數(shù)待測組分不是太穩(wěn)定,所以一般是用氮氣作為吹掃氣體。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā),應(yīng)控制水浴溫度,防止被測物氧化分解或揮發(fā),對于蒸氣壓高的農(nóng)藥,必須在50%以下操作,后殘留的溶液只能在室溫下緩和的氮氣流中除去,以免造成農(nóng)藥的損失。
三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。濃縮時可通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶內(nèi)的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱,使蒸發(fā)瓶內(nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜,進(jìn)行擴散,增大了蒸發(fā)面積,并且,由于負(fù)壓作用,溶劑的沸點降低,進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率,同時,被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
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